碳捕獲與封存（CCS）
研發(fā)工作持續(xù)推進(jìn)，旨在提升碳捕集性能并降低成本。目前的重點(diǎn)領(lǐng)域包括：優(yōu)化溶劑和吸附劑、控制氣溶膠和顆粒物的形成、集成系統(tǒng)與熱回收，以及擴(kuò)大技術(shù)規(guī)模以實(shí)現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。隨著各行各業(yè)追求脫碳和凈零排放目標(biāo)，碳捕集技術(shù)正成為長期氣候戰(zhàn)略的關(guān)鍵推動力。
Dekati CCS 氣溶膠測量解決方案
氣溶膠特性在碳捕獲與封存 (CCS) 中至關(guān)重要，它不僅有助于了解煙氣狀況，還能確保工廠高效可靠地運(yùn)行。在設(shè)計(jì)或應(yīng)用任何二氧化碳捕獲技術(shù)（無論是吸收法、吸附法還是膜法）之前，都需要精確測量氣溶膠濃度和粒徑分布。
在捕集過程中，隨著煙氣冷卻，可能會形成酸性氣溶膠（例如硫酸冷凝）。這些酸性氣溶膠會導(dǎo)致腐蝕、降低效率并影響材料選擇。監(jiān)測氣溶膠的形成有助于防止設(shè)備損壞，并支持更合理的設(shè)計(jì)方案。
在先進(jìn)的CCS系統(tǒng)中，氣溶膠也會影響性能。吸附系統(tǒng)可能會將細(xì)小的吸附劑顆粒釋放到氣流中，而膜系統(tǒng)則可能受到氣溶膠相關(guān)的污染和化學(xué)降解的影響，從而降低效率并縮短膜的壽命。
二氧化碳捕獲后，氣體純度對于運(yùn)輸、儲存或再利用至關(guān)重要。微量氣溶膠和酸性化合物會影響二氧化碳的質(zhì)量并加速腐蝕，尤其是在高壓下酸露點(diǎn)會升高。全面的氣溶膠監(jiān)測可確保捕獲的二氧化碳符合純度標(biāo)準(zhǔn)，并可安全地用于長期儲存或工業(yè)用途。
下圖顯示了用于 CCS 過程控制和優(yōu)化的各種 Dekati 氣溶膠測量解決方案：
簡化的 CCS 工廠，展示了不同工藝階段使用的 Dekati 氣溶膠測量解決方案.
氣溶膠測量解決方案：
Dekati® High Temperature HR-ELPI®+實(shí)時氣溶膠測量系統(tǒng)
什么是空氣動力學(xué)直徑？
什么是粒度？
從概念上來說，為球形粒子指定尺寸很容易：
然而，用聚合來實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)卻很困難：
等效直徑用于粒子計(jì)量，源自其他測量：
度量標(biāo)準(zhǔn)的選擇通常是任意的，受慣例和可用的測量技術(shù)的支配。
通過將分級機(jī)串聯(lián)起來（稱為串聯(lián)分級機(jī)實(shí)驗(yàn)） ，復(fù)雜顆粒甚至可以同時根據(jù)空氣動力學(xué)直徑和遷移直徑進(jìn)行分類。下圖展示了一些煙灰顆粒，它們首先經(jīng)過AAC分級，然后經(jīng)過DMA分級，進(jìn)一步將其結(jié)構(gòu)縮小為長鏈狀聚集體。這種洞察力對于研究碳納米管等工程納米顆粒或石棉等危險(xiǎn)纖維非常寶貴。
（數(shù)據(jù)由Johnson, Zhang 等人于 2019 年提供）)
什么是空氣動力學(xué)直徑？
空氣動力學(xué)粒徑的概念或許可以通過撞擊器來最好地解釋。顆粒在噴嘴區(qū)域加速，最大的顆粒由于慣性而無法跟隨氣體流線，因此會撞擊到板上；而空氣動力學(xué)直徑最小的顆粒則會跟隨流線，最終逸出。
撞擊器通常用于收集氣溶膠樣本，有時采用多個具有不同尺寸切口的撞擊器，以級聯(lián)撞擊器的形式排列（例如安德森級聯(lián)撞擊器）
不規(guī)則顆粒的空氣動力學(xué)直徑定義為密度為1000kg/m3且沉降速度與不規(guī)則顆粒相同的球形顆粒的直徑。
空氣動力學(xué)直徑是許多氣溶膠科學(xué)家（尤其是從事吸入、健康影響和過濾研究的科學(xué)家）首選的尺寸指標(biāo)。這是因?yàn)榭諝鈩恿W(xué)直徑直接影響顆粒在過濾器中或肺部的沉積位置。
空氣動力學(xué)尺寸隨粒子密度的增加而增大。致密球體的空氣動力學(xué)直徑較大：
按氣動直徑分類
有多種儀器可以測量氣溶膠的氣動粒徑分布(APSD)，例如氣動粒徑譜儀 (APS?) 和低壓電擊式粒徑儀 (ELPI®)。事實(shí)上，當(dāng) AAC 與凝聚態(tài)粒子計(jì)數(shù)器 (CPC) 組合使用時，它也能以前所未有的分辨率和精度完成這項(xiàng)任務(wù)，從而形成掃描氣動粒徑譜儀。（SASS）。
然而，人們通常希望不僅能確定氣溶膠流中顆粒的大小，還能對其進(jìn)行分類以進(jìn)行進(jìn)一步的在線分析。
多年來，最先進(jìn)的技術(shù)僅允許使用撞擊器（或旋風(fēng)分離器）或“虛擬撞擊器”根據(jù)空氣動力學(xué)直徑對氣溶膠顆粒進(jìn)行“高通”或“低通”分類，直到AAC沒有任何東西允許將狹窄的尺寸范圍進(jìn)行分類：
AAC 具有獨(dú)特的能力，可以在狹窄范圍內(nèi)按空氣動力學(xué)直徑選擇顆粒，同時這些顆粒仍然以氣溶膠的形式懸浮，從而可以進(jìn)行大小選擇的肺暴露研究（例如，吸入器輸送的藥物），或大小選擇的體外肺細(xì)胞暴露于有害氣溶膠：
超聲波檢測設(shè)備利用超聲波呈線性的特性，能夠輕易穿透至檢測物體的內(nèi)部和后部。
它們廣泛應(yīng)用于檢測內(nèi)部缺陷/裂紋、焊縫缺陷和粘合缺陷、鑒別材料、測試特性以及測量厚度和尺寸等應(yīng)用。它們還在維護(hù)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，有助于確保安全。
我們提供種類繁多的超聲波檢測設(shè)備及其豐富的業(yè)績記錄，從超聲波探傷儀、超聲波測厚儀、超聲波聲速計(jì)和超聲波硬度計(jì)等單個系統(tǒng)到在線系統(tǒng)。
射線檢測設(shè)備是利用X射線或γ射線各種特性的檢測設(shè)備。
包括利用照相效應(yīng)的X射線膠片攝影設(shè)備、利用衍射現(xiàn)象和熒光X射線的分析儀、利用透射/吸收效應(yīng)的射線厚度測量設(shè)備以及利用熒光效應(yīng)和電離效應(yīng)的結(jié)合輻射探測器和圖像處理器的電視透視設(shè)備和CT設(shè)備。
缺陷、測試半導(dǎo)體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、測試印刷電路板的焊接區(qū)域、測試食品中的異物等
磁粉探傷儀利用磁性來檢測表面的缺陷。
它們可用于各種鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量控制，包括圓鋼和方鋼等原材料；曲軸、凸輪軸等汽車零件；飛機(jī)發(fā)動機(jī)；以及鐵路車輛的車軸和車鉤。
滲透檢測是一種使用三種液體（滲透劑、顯影劑和清洗液）來發(fā)現(xiàn)表面缺陷和穿透缺陷的方法，與被檢測物體的材料無關(guān)。
滲透劑分為染料滲透劑和熒光滲透劑，可廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)部件、火箭部件、半導(dǎo)體、新材料等檢測。
渦流檢測儀利用渦流、漏磁通等電磁場，以非接觸方式進(jìn)行高速檢測。
渦流探傷儀可以檢測具有導(dǎo)電性的材料，用于線材、棒材、管材、板材等制造過程中的探傷，以及制造過程結(jié)束后的零部件探傷和不同材料的鑒別試驗(yàn)。
在維護(hù)性試驗(yàn)方面，用于檢測核電設(shè)施、飛機(jī)、工廠等。以電導(dǎo)率儀、膜厚儀為代表的性能檢測設(shè)備在工業(yè)上也有廣泛的應(yīng)用。
機(jī)場使用的金屬探測器和戰(zhàn)后安全使用的未爆炸炸彈/地雷探測器也屬于這一類別。
開發(fā)一種新的采樣器需要考慮：1、噴嘴直徑 2、噴嘴長度 3、流速；參考下圖：
特色應(yīng)用
本研究考慮的應(yīng)用是實(shí)時監(jiān)測半導(dǎo)體處理后的腔室清除性能，以進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)。
背景
本研究旨在確定使用電動低壓撞擊器 (ELPI) 分析硅外延生長工藝室中殘留顆粒的可行性并建立應(yīng)用技術(shù)。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測量之前，進(jìn)行了一些前期工作，包括改進(jìn)級聯(lián)撞擊器的入口、緊固真空接頭和調(diào)整流量以及進(jìn)行真空泄漏測試。之后，在 N 2氣體吹掃期間使用 ELPI 測量工藝室中的殘留顆粒，因?yàn)樗哂袑?shí)時測量顆粒和能夠根據(jù)顆粒直徑分離和收集顆粒的優(yōu)勢。此外，ELPI 還可用于獲取粒度分布并查看數(shù)量和質(zhì)量濃度的分布趨勢?？傤w粒數(shù)的實(shí)時分析結(jié)果顯示，終點(diǎn)濃度與測量開始時的濃度相比下降了 36.9%。使用兩種類型的基底：鋁箔和硅晶片，對收集的顆粒進(jìn)行掃描電子顯微鏡/能量色散 X 射線光譜 (SEM-EDS) 分析。結(jié)果表明，大多數(shù)粒子為Si粒子，少數(shù)粒子含有Si和Cl成分。ELPI具有實(shí)時粒子濃度測量和同時采集的明顯優(yōu)勢。因此，我們相信它可以更積極地用于半導(dǎo)體行業(yè)的粒子測量和分析，該行業(yè)存在許多關(guān)鍵的微/納米粒子問題。
關(guān)鍵字：
半導(dǎo)體工藝;工藝粒子;外延生長;電低壓沖擊器 (ELPI) ;粒度分布 (PSD)
近年來，隨著個人移動設(shè)備需求的增加，半導(dǎo)體行業(yè)規(guī)模不斷擴(kuò)大，相關(guān)公司之間的競爭也日趨激烈[ 1 ]。因此，大面積晶圓上高度集成的芯片生產(chǎn)技術(shù)正在迅速開發(fā)和應(yīng)用，作為提高半導(dǎo)體公司產(chǎn)量和利潤的方法。在生產(chǎn)這種高性能半導(dǎo)體產(chǎn)品時，由于供應(yīng)高質(zhì)量硅晶圓是最重要的要求，因此需要越來越高性能的晶圓制造工藝。為了制造高質(zhì)量的晶圓，需要使用外延生長工藝，該工藝在晶圓上生長所需的單晶薄膜以應(yīng)用于設(shè)備[ 2 ]。該工藝對腔室清潔度有很高的要求，因?yàn)槲廴绢w粒的流入會干擾單晶生長，導(dǎo)致位錯等缺陷[ 3 ]。為此，識別和去除污染顆粒至關(guān)重要。在此之前，需要通過測量和收集工藝設(shè)備中的顆粒進(jìn)行各種深入分析[ 4 ]。
為了識別半導(dǎo)體工藝設(shè)備中的顆粒污染物，人們已經(jīng)開展了各種設(shè)備技術(shù)的研究和開發(fā)[ 5,6 ] 。然而，由于高溫、高真空環(huán)境以及腐蝕性和爆炸性氣體的 使用等極端工藝特性，顆粒污染物的實(shí)時測量和收集在實(shí)際實(shí)施和應(yīng)用中非常困難[ 7 ]。目前，最好的方法是收集和分析工藝后在基板上檢測到的顆粒，或者通過昂貴且低效的拆卸設(shè)備來檢測留在腔室內(nèi)壁上的顆粒[ 8 ]。因此，我們嘗試引入基于氣溶膠工程原理的新型測量設(shè)備，這些設(shè)備尚未用于半導(dǎo)體設(shè)備的顆粒測量或收集。本研究的另一個目的是建立相應(yīng)的應(yīng)用方法。
掃描遷移率粒度分布儀（ SMPS ）根據(jù)電遷移率對粒子進(jìn)行分類，并用光學(xué)方法測量粒子數(shù)量。它是用于測量大氣中顆粒污染物的代表性測量裝置 [ 9、10、11、12、13、14 ] 。根據(jù)其工作原理，它具有獲得精確的粒度分布（PSD）的優(yōu)勢。然而，由于每次掃描/每次測量的時間分辨率為 1-2 分鐘，因此不可能每秒都獲得 PSD。為了每秒測量一次 PSD，已經(jīng)開發(fā)出一種快速遷移率粒度分布儀（FMPS），它可以使用多個靜電計(jì)同時測量所有粒子的數(shù)量 [ 15 ]。然而，由于 SMPS 的使用和研究時間較長，測量結(jié)果可靠性高，因此現(xiàn)在使用更為頻繁 [ 16 ]。盡管這些基于電動勢的顆粒測量儀器可以測量至少幾納米大小的顆粒，但由于其檢測上限為幾百納米，因此無法測量微米大小的顆粒。采用不同原理的空氣動力學(xué)粒度儀 (APS) 和電動低壓撞擊器 (ELPI) 也得到了廣泛應(yīng)用，它們可以根據(jù)顆粒的空氣動力學(xué)直徑測量 PSD [ 17 , 18 ]。在這兩種儀器中，ELPI 的優(yōu)勢在于它基于多級撞擊器原理按大小對顆粒進(jìn)行分類，從而能夠?qū)崟r測量 PSD。它還具有從幾納米到幾微米顆粒的寬測量范圍。此外，它還可以在按大小收集顆粒后方便進(jìn)行其他分析。ELPI 的另一個優(yōu)點(diǎn)是其堅(jiān)固性，這使得它在非常多塵的環(huán)境中采集樣本時更容易使用，而這在 FMPS 或 SMPS 中都無法實(shí)現(xiàn) [ 19 ]。由于這一優(yōu)勢，ELPI 通常用于分析生活環(huán)境中的大氣顆粒污染物 [ 20，21，22 ]。ELPI 的應(yīng)用范圍已擴(kuò)展到分析產(chǎn)生的顆粒、評估各種工業(yè)環(huán)境中的清潔度 [ 23，24 ] 以及實(shí)驗(yàn)室中的各種實(shí)驗(yàn) [ 25，26 ]。盡管有這些優(yōu)勢，但沒有研究報(bào)道過 ELPI 在半導(dǎo)體行業(yè)的應(yīng)用，因?yàn)樵撔袠I(yè)的微納米顆粒問題比其他任何行業(yè)都多，而半導(dǎo)體行業(yè)的顆粒測量和控制非常重要。
基于上述優(yōu)勢，本研究的目的是確定 ELPI 是否可用于 Si 外延生長工藝設(shè)備中的粒子分析，以測量濃度。收集粒子后進(jìn)行附加分析，以確定并展示其用途。
2.材料和方法
2.1. 測試工藝設(shè)備和實(shí)驗(yàn)裝置
本研究采用韓國慶尚北道龜尾市SK Siltron硅晶圓生產(chǎn)線Applied Materials, Inc.的300mm ATM Si Epi-reactor。在晶圓上生產(chǎn)單晶薄膜的Si外延工藝的化學(xué)反應(yīng)如下：
圖 1顯示了 N 2氣體吹掃期間殘留顆粒測量的設(shè)置示意圖。工藝室中洗滌器的排氣口被用作顆粒采樣口。由于工藝環(huán)境使用有毒、易燃和高溫氣體，條件極端，工藝過程中的實(shí)時測量存在困難。因此，在預(yù)防性維護(hù)之前，在室滅活和 N 2氣體吹掃期間測量并收集殘留顆粒以進(jìn)行進(jìn)一步分析。室內(nèi) N 2氣體的吹掃流速為 25 LPM。吹掃每 1 分鐘和 30 秒進(jìn)行一次，間隔 20 秒。使用 ELPI 時，在按大小分離顆粒后，進(jìn)入級聯(lián)撞擊器入口的流速應(yīng)固定在 10 LPM 左右，以便正確測量和收集。在緊固室排氣口和 ELPI 入口之間的 VCR 接頭連接時，使用孔口墊片對 10 LPM 流量進(jìn)行流速調(diào)節(jié)。使用孔口時，粒子可能會慣性地與前端表面碰撞，從而導(dǎo)致粒子損失。雖然無法避免這種情況，但所有測量都是在確認(rèn)采樣是在恒定速度條件下進(jìn)行的。
圖 1. N 2氣體吹掃 期間殘留顆粒測量裝置示意圖。
2.2. 測量處理室內(nèi)顆粒濃度的儀器：電動低壓撞擊器（ELPI）
使用 ELPI+（芬蘭坦佩雷 Dekati Ltd. 公司）測量了按粒徑劃分的數(shù)濃度和質(zhì)量濃度。該儀器能夠?qū)崟r測量粒徑約為 5 納米至 10 微米的氣溶膠相粒子 [ 27 ]。圖 2顯示了 ELPI 中使用的級聯(lián)撞擊器的示意圖和截止直徑 (D50%)。D50% 是撞擊器的收集效率，即導(dǎo)致 50% 收集效率的粒子直徑。
圖 2. ELPI 級聯(lián)撞擊器的示意圖和各級的截止直徑。
測量和收集的詳細(xì)原理如下。首先，當(dāng)在中間的針頭上施加高電壓時，引入到入口的顆粒會帶上大量陽離子，這些陽離子在電暈輝光區(qū)產(chǎn)生。然后，這些帶電顆粒根據(jù)空氣動力學(xué)直徑被分類并收集成 15 個階段。最上面階段的 D50% 值為 10 μm，僅用作預(yù)分離器，防止大顆粒流入。此時，通過連接到撞擊器的電極測量基底上產(chǎn)生的電流。然后通過公式 [ 28 , 29 ] 將電流值轉(zhuǎn)換為數(shù)濃度。如果已知進(jìn)入顆粒的主成分，則可以通過將密度值輸入到自己的數(shù)據(jù)處理程序中，將數(shù)濃度轉(zhuǎn)換為質(zhì)量濃度。
即使在潔凈室內(nèi)，測量過程中，從室和儀器向外泄漏的顆粒也可能對人體造成影響。因此，在外延生長室中測量顆粒之前，對 ELPI 進(jìn)行了改進(jìn)，以檢查并防止測量過程中氣體泄漏到外面。首先，改進(jìn)撞擊器的入口，使用國際標(biāo)準(zhǔn)化組織 (ISO) 快速法蘭（又名 QF、KF 或 NW）進(jìn)行真空接頭緊固。然后使用 Heliot 900 型（ULVAC，日本神奈川）（一種加壓式真空泄漏測試儀）確認(rèn)設(shè)備與外部之間沒有氣體泄漏因素。之后，對外延生長室中的顆粒進(jìn)行約 22 分鐘的測量并取平均值。
2.3. 從外延室收集顆粒后的附加分析
如上所述，在測量的同時，使用 ELPI 中的級聯(lián)撞擊器進(jìn)行粒子收集。根據(jù)粒子的大小對粒子進(jìn)行分離，并將其收集在級聯(lián)撞擊器的每個板上。鋁箔通常用作 ELPI 的粒子收集基底。然而，可以使用不同類型的基底來簡化其他分析，將它們與基底的表面形狀和成分區(qū)分開來，從而對收集到的粒子進(jìn)行更加多樣化和有區(qū)別的分析 [ 30,31 ] 。如圖 3所示，除了鋁箔（ELPI 的典型基底）之外，還使用 10×10 mm 2試樣 Si 晶片作為收集基底。如果進(jìn)入粒子的尺寸對于每個階段來說都太大，或者進(jìn)入速度太高，則可能會發(fā)生粒子彈跳。當(dāng)發(fā)生彈跳時，反沖粒子會流入下一級并沉積下來，無法測量。通過在基底表面涂抹油脂，可以在一定程度上防止這種彈跳現(xiàn)象[ 19,32,33 ]。因此，使用真空室清潔抹布將油脂涂抹在表面上。然后用另一個干凈的抹布擦去油脂，留下一層薄薄的油脂層。在測量期間和測量之后，外延生長室中的顆粒收集持續(xù)約一小時，以提高在進(jìn)一步分析時檢測基板上顆粒的容易程度。
圖 3. 帶有不同收集基質(zhì)的撞擊器圖像。( a ) 鋁箔，( b ) 硅晶片。
進(jìn)行了能量色散光譜 (EDS) 和安裝的掃描電子顯微鏡 (SEM) (JSM 7600F，JEOL，日本秋島)、(Quanta Inspect F; FEI Co.，美國俄勒岡州希爾斯伯勒) 分析，以檢查從室內(nèi)收集的顆粒的成分、粒度和形狀。
3.結(jié)果與討論
3.1 數(shù)量和質(zhì)量濃度
圖4是將外延工藝后外延生長室內(nèi)殘留粒子的測量結(jié)果進(jìn)行平均，從而表示總粒子數(shù)比例的圖表。首先，從(a)中的數(shù)濃度測量結(jié)果來看，第1階段測量到約86%的粒子，第2階段測量到11%的粒子。這兩個階段測量到的粒子總數(shù)為97%，證實(shí)了大多數(shù)粒子的尺寸小于20nm。從(b)中的質(zhì)量濃度測量結(jié)果來看，第15階段檢測到的粒子百分比為79%，第14階段檢測到的粒子百分比為14%。因此，這兩個階段共檢測到93%的粒子。與數(shù)濃度測量結(jié)果相反，檢測到的粒子數(shù)量主要在最頂部階段測量，其中主要收集微米級粒子。原因是級聯(lián)撞擊器采用的是空氣動力學(xué)直徑，分離每個粒徑時，檢測出具有相同沉降速度和單位密度的虛擬球形粒子，球體的體積為半徑的立方值。因此，根據(jù)粒徑的不同，差異會有很大的變化。這是自然現(xiàn)象。這是基于質(zhì)量的粒子測量技術(shù)的局限性。因此，為了準(zhǔn)確分析納米級粒子，需要測量數(shù)濃度的技術(shù)。
圖 4. 外延生長室中的粒度分布。( a ) 數(shù)量濃度，( b ) 質(zhì)量濃度。
圖 5顯示了隨時間變化的粒子數(shù)濃度圖。y 軸是所有階段的總數(shù)濃度除以初始總濃度。圖中經(jīng)常出現(xiàn)的谷值對應(yīng)于清除間隔。經(jīng)證實(shí)，測量的粒子數(shù)隨著時間的推移逐漸減少，持續(xù)約 22 分鐘，在此期間可以進(jìn)行測量。測量結(jié)束時，粒子數(shù)濃度降至初始測量值的 36.9%。測量結(jié)果證實(shí)，通過清除操作，腔室中的殘留粒子數(shù)得到了很好的減少。從腔室中清除可能直接對后續(xù)工藝結(jié)果產(chǎn)生不利影響的粒子至關(guān)重要。為了確認(rèn)粒子量減少到適當(dāng)?shù)牧坎⒄业胶线m的清除時間以提高成本和時間效率，需要這種實(shí)時監(jiān)控技術(shù)。當(dāng)使用 ELPI 在工藝后清除腔室期間測量粒子濃度并確認(rèn)粒子數(shù)在進(jìn)入下一個工藝之前下降到一定水平時，重要的是防止殘留粒子對工藝產(chǎn)生影響。
圖 5. 粒子數(shù)濃度隨時間變化的圖表。X 軸：時間（分鐘）；Y 軸：與初始總濃度相比的數(shù)量比例（C/C 0）。
3.2. ELPI 收集顆粒的圖像和元素分析
圖 6顯示了 ELPI 基本基板鋁箔上收集的外延生長室顆粒的 SEM-EDS 分析結(jié)果。第 5 階段的切割直徑 (D50%) 為 0.101 μm，第 14 階段的切割直徑 (D50%) 為 6.69 μm。但是，由于所用鋁箔的表面粗糙度高，因此在圖像分析過程中很難通過檢測和分離從基板上收集的顆粒來識別收集到的顆粒的形狀。在特定區(qū)域的 EDS 分析結(jié)果中，除了基板成分和樣品轉(zhuǎn)移過程中因暴露在大氣中而產(chǎn)生的成分外，所有樣品中都檢測到了大量 Si 成分。這是意料之中的，因?yàn)槌煞?span> Si 顆粒不可避免地會在 Si 外延過程中出現(xiàn)并殘留在腔室中。
圖6.第5級ELPI基板（ a，c ）和第14級ELPI基板 （ b，d ）在鋁箔基板 上收集的顆粒的SEM-EDS分析結(jié)果。
圖7顯示了從外延生長室收集的Si晶片襯底上的粒子的SEM-EDS分析結(jié)果。第9階段的截?cái)嘀睆剑?span>D50％）為0.637μm，第13階段的截?cái)嘀睆剑?span>D50％）為3.97μm。為了解決使用典型襯底鋁箔時檢測粒子的困難，使用表面粗糙度較低的替代襯底收集粒子并進(jìn)行SEM分析。通過更換襯底，可以方便地檢測粒子并成功獲取圖像。在第9階段的襯底上檢測到的粒子的EDS分析結(jié)果中，可以確認(rèn)粒子具有Si成分，就像鋁箔襯底上的粒子的分析結(jié)果一樣。同樣，在其他階段檢測到的粒子的分析結(jié)果大多是僅含有Si元素的粒子。在第13階段檢測到的粒子的EDS分析結(jié)果中，除了Si之外，還檢測到了大量的Cl成分。在幾個階段中很少發(fā)現(xiàn)同時含有這些Si和Cl成分的粒子。這些檢測結(jié)果是由于在外延生長過程中使用了 SiHCl3 氣體。據(jù)推測，它是通過氣相分解形成的 SiCl2 的化學(xué)吸附而被吸附到腔室內(nèi)壁的 [ 34 ]。如果確保足夠的時間并在顆粒測量和收集后進(jìn)行量化成分和晶體結(jié)構(gòu)等各種分析，則可以估計(jì)和控制生成/流入路徑。
圖 7. 使用 ELPI 對 Si 晶片基底上收集的顆粒進(jìn)行的 SEM-EDS 分析結(jié)果。( a、c ) 來自第 9 階段的顆粒；( b、d ) 來自第 13 階段的顆粒。
4. 結(jié)論
為了分析處理后外延生長室內(nèi)殘留的粒子，采用了 ELPI。使用 ELPI 測量 N 2吹掃期間外延生長室內(nèi)殘留粒子的濃度，結(jié)果可以獲得粒度分布，并看到數(shù)量濃度和質(zhì)量濃度的分布趨勢。利用實(shí)時測量的優(yōu)勢，確認(rèn)處理后 N 2吹掃操作良好。通過 SEM 分析級聯(lián)撞擊器各級收集的粒子，確認(rèn)了粒子形狀和成分。由于 ELPI 級聯(lián)撞擊器各級可以安裝各種基板，因此在檢測粒子形狀圖像時建議使用表面粗糙度較低的基板。為了準(zhǔn)確識別每種成分的出現(xiàn)和流入路徑，在收集大量粒子并保持足夠的收集時間后，需要進(jìn)行各種深入的附加分析。
我們對 ELPI 在半導(dǎo)體行業(yè)和其他行業(yè)的工藝設(shè)備粒子分析中的應(yīng)用進(jìn)行了基礎(chǔ)研究。本研究發(fā)現(xiàn)的第一個應(yīng)用點(diǎn)是利用實(shí)時測量的優(yōu)勢，實(shí)時監(jiān)控工藝后的腔室清洗性能，以便進(jìn)行預(yù)防性維護(hù)。在確認(rèn)粒子數(shù)量已降至一定水平后再進(jìn)行下一個工藝，可以防止殘留粒子對工藝產(chǎn)生可能的影響。這種新穎的測量機(jī)制提供了關(guān)鍵信息，使我們能夠減少雜質(zhì)并提高晶體生長速度。此外，由于該工藝不使用爆炸性氣體，并且在常壓和室溫下進(jìn)行，因此可以實(shí)時監(jiān)測工藝過程中產(chǎn)生的粒子濃度。此外，ELPI 方法具有實(shí)時測量粒子濃度和同時收集的明顯優(yōu)勢。因此，它可以更積極地用于半導(dǎo)體行業(yè)的粒子測量和分析，該行業(yè)受到許多微/納米粒子問題的困擾。
